酸蒸餾器的基本操作主要分為五步
　　蒸餾是一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段，如萃取、吸附等相比，它的優點在于不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。酸蒸餾器正是根據此理論基礎設計而成的。它主要有一下幾個部分：加熱系統，包括加熱裝置（如酒精燈等）、加熱釜/鍋、引流管等；冷凝系統，包括冷凝裝置（如冷卻循環水等）、接收裝置等。
　　酸蒸餾器的基本操作主要分為以下五個步驟
　　1.檢查各部件是否已經連接完畢且緊密。
　　2.使用前先檢查是否已經介入地線，確認無誤后開啟電源。
　　3.加入待蒸餾物料，達到安全蒸餾位置后（例如，蒸餾純水應加水至安全水位），按下加熱建開始加熱蒸餾。同時打開冷凝系統（例如冷凝循環水系統）。
　　4.用接收器皿開始接取蒸出物料，并舍去前面5-10min的蒸出物料，以保證蒸出物料的純度和減少污染。
　　5.使用完畢后，應停止加熱，關閉冷凝系統，然后關閉電源（好把插頭拔下）。
　　酸蒸餾器使用注意事項及日常維護
　　1.在使用酸蒸餾器過程中，應注意防止燙傷。
　　2.若蒸餾易燃或者易揮發物料，應盡量在通風櫥中進行。
　　3.蒸餾過程中，應該有專人看護，防止物料被蒸干造成干燒或者蒸出物料溢出出接收裝置，而造成危險。
　　4.使用完畢后，應對整個系統中的各個器皿進行清洗，防止殘留。清洗過程中，應注意清洗用具和力度，防止刮傷器皿內壁。